濰坊市坊子區(qū)養(yǎng)殖水質(zhì)改良劑廠(濰坊沸石生物技術(shù)開發(fā)中心)
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金屬鹽類對L沸石伴生雜晶的抑制作用
信息來源:濰坊沸石生物技術(shù)開發(fā)中心 作者:
在L沸石合成體系中加入不同金屬鹽,考察它們對雜晶W沸石的抑制作用。采用X射線衍射(XRD)、低溫氮吸附和掃描電子顯微鏡(SEM)對沸石樣品進行了表征。結(jié)果表明:當(dāng)合成體系中加入少量的W沸石晶種可造成L沸石的相對結(jié)晶度顯著下降,W/L值(以W沸石與L沸石XRD特征衍射峰峰強度之比表示W(wǎng)沸石在L-W沸石中的含量)大幅升高;在含有一定量W沸石晶種的體系中加入等量的不同金屬鹽做比較,其中MgNO32抑制效果好,且當(dāng)MgNO32含量為150g/g時,抑制效果達最佳,其L沸石的相對結(jié)晶度為88.3%,W/L值為0.047,與未添加抑制劑的空白樣相比,W/L值下降率達91.2%;在10L反應(yīng)釜放大合成L沸石的體系中添加適宜量的MgNO32,可有效抑制W沸石生成,合成樣品中無W沸石相出現(xiàn),其相對結(jié)晶度達98.6%。
L沸石(拓撲結(jié)構(gòu)屬LTL型,六方晶系,具有一維十二元環(huán)直孔道)作為一種優(yōu)良的吸附劑和催化材料,其應(yīng)用研究主要集中在催化重整、芳構(gòu)化、脫氫環(huán)化和催化裂化等過程。但高質(zhì)量L沸石較難得到,這是因為合成高質(zhì)量L沸石的相區(qū)與W沸石(其拓撲結(jié)構(gòu)屬于MER型,正交晶系,具有八元環(huán)主孔道結(jié)構(gòu)的硅鋁酸鹽沸石)的合成相區(qū)相交叉。當(dāng)放大合成L沸石的體系傳質(zhì)傳熱不均勻,局部溫度過高時,或當(dāng)反應(yīng)釜中有W沸石存在時,都將誘導(dǎo)生成W沸石雜晶。大量W沸石的存在會影響L沸石的質(zhì)量,進而影響沸石的催化性能。然而,針對L沸石合成過程中抑制雜晶W沸石生成的文獻報道較少。劉興玉等曾報道在合成體系中加入L沸石晶種可以抑制雜晶的生成,但晶種中如有異晶晶種存在,將造成大量雜晶的形成。程志林等在ZSM-5沸石合成體系中添加堿金屬鹽類時發(fā)現(xiàn)不同的鹽類顯著影響沸石的晶化速率和晶粒度,Ruiz,Lee和Larlus也分別發(fā)現(xiàn)在L沸石合成體系中添加Mg和Ba等金屬離子可以有效地控制沸石的晶體形貌。